Բարձր մաքրության սիլիցիումի կարբիդային կերամիկական պատրաստման տեխնոլոգիաների առաջընթացները

Բարձր մաքրության սիլիցիումի կարբիդային (SiC) կերամիկան դարձել է կիսահաղորդչային, ավիատիեզերական և քիմիական արդյունաբերության կարևոր բաղադրիչների համար իդեալական նյութեր՝ իրենց բացառիկ ջերմահաղորդականության, քիմիական կայունության և մեխանիկական ամրության շնորհիվ: Բարձր արդյունավետությամբ, ցածր աղտոտվածությամբ կերամիկական սարքերի պահանջարկի աճով, բարձր մաքրության SiC կերամիկայի արդյունավետ և մասշտաբային պատրաստման տեխնոլոգիաների մշակումը դարձել է համաշխարհային հետազոտական ուշադրության կենտրոնում: Այս հոդվածը համակարգված կերպով վերանայում է բարձր մաքրության SiC կերամիկայի հիմնական պատրաստման մեթոդները, ներառյալ վերաբյուրեղացման սինտերացումը, ճնշման չենթարկվող սինտերացումը (PS), տաք սեղմումը (HP), կայծային պլազմային սինտերացումը (SPS) և հավելանյութերի արտադրությունը (AM), շեշտը դնելով սինտերացման մեխանիզմների, հիմնական պարամետրերի, նյութերի հատկությունների և յուրաքանչյուր գործընթացի առկա մարտահրավերների քննարկման վրա:

SiC կերամիկայի կիրառումը ռազմական և ճարտարագիտական ոլորտներում

Ներկայումս բարձր մաքրության SiC կերամիկական բաղադրիչները լայնորեն օգտագործվում են սիլիցիումային վաֆլի արտադրության սարքավորումներում՝ մասնակցելով այնպիսի հիմնական գործընթացների, ինչպիսիք են օքսիդացումը, լիտոգրաֆիան, փորագրությունը և իոնային իմպլանտացիան: Վաֆլի տեխնոլոգիայի զարգացման հետ մեկտեղ, վաֆլիների չափերի մեծացումը դարձել է զգալի միտում: Ներկայիս հիմնական վաֆլիի չափը 300 մմ է, ինչը լավ հավասարակշռություն է ապահովում արժեքի և արտադրական հզորության միջև: Այնուամենայնիվ, Մուրի օրենքի համաձայն, 450 մմ վաֆլիների զանգվածային արտադրությունն արդեն օրակարգում է: Ավելի մեծ վաֆլիները սովորաբար պահանջում են ավելի բարձր կառուցվածքային ամրություն՝ ծռմանը և դեֆորմացիային դիմակայելու համար, ինչը հետագայում խթանում է մեծ չափի, բարձր ամրության, բարձր մաքրության SiC կերամիկական բաղադրիչների աճող պահանջարկը: Վերջին տարիներին հավելումային արտադրությունը (3D տպագրություն), որպես արագ նախատիպավորման տեխնոլոգիա, որը չի պահանջում կաղապարներ, հսկայական ներուժ է ցուցաբերել բարդ կառուցվածք ունեցող SiC կերամիկական մասերի արտադրության մեջ՝ իր շերտ առ շերտ կառուցվածքի և ճկուն նախագծման հնարավորությունների շնորհիվ, գրավելով լայն ուշադրություն:

Այս հոդվածում համակարգված կերպով կվերլուծվեն բարձր մաքրության SiC կերամիկայի հինգ ներկայացուցչական պատրաստման մեթոդներ՝ վերաբյուրեղացման սինտերացում, ճնշման բացակայության սինտերացում, տաք սեղմում, կայծային պլազմային սինտերացում և հավելանյութերի արտադրություն՝ կենտրոնանալով դրանց սինտերացման մեխանիզմների, գործընթացի օպտիմալացման ռազմավարությունների, նյութերի կատարողականի բնութագրերի և արդյունաբերական կիրառման հեռանկարների վրա:

Բարձր մաքրության սիլիցիումի կարբիդի հումքի պահանջները

I. Վերաբյուրեղացում, սինթերացում

Վերաբյուրեղացված սիլիցիումի կարբիդը (RSiC) բարձր մաքրության SiC նյութ է, որը պատրաստվում է առանց սինտերացման օժանդակ միջոցների 2100–2500°C բարձր ջերմաստիճաններում: 19-րդ դարի վերջին Ֆրեդրիկսոնի կողմից վերաբյուրեղացման երևույթը առաջին անգամ հայտնաբերելուց ի վեր, RSiC-ն մեծ ուշադրության է արժանացել իր մաքուր հատիկների սահմանների և ապակե փուլերի ու խառնուրդների բացակայության շնորհիվ: Բարձր ջերմաստիճաններում SiC-ն ցուցաբերում է համեմատաբար բարձր գոլորշու ճնշում, և դրա սինտերացման մեխանիզմը հիմնականում ներառում է գոլորշիացման-խտացման գործընթաց. մանր հատիկները գոլորշիանում են և վերստին նստում ավելի մեծ հատիկների մակերեսներին՝ խթանելով պարանոցի աճը և հատիկների միջև ուղիղ կապը, այդպիսով բարձրացնելով նյութի ամրությունը:

1990 թվականին Կրիգեսմանը 2200°C ջերմաստիճանում սահող ձուլման միջոցով պատրաստել է 79.1% հարաբերական խտությամբ RSiC, որի լայնական հատույթը ցույց է տվել խոշոր հատիկներից և ծակոտիներից կազմված միկրոկառուցվածք: Հետագայում Յին և այլք գելային ձուլման միջոցով պատրաստել են կանաչ մարմիններ և սինթրել դրանք 2450°C ջերմաստիճանում՝ ստանալով 2.53 գ/սմ³ ծավալային խտությամբ և 55.4 ՄՊա ծռման ամրությամբ RSiC կերամիկա:

RSiC-ի SEM կոտրվածքի մակերեսը

Խիտ SiC-ի համեմատ, RSiC-ն ունի ավելի ցածր խտություն (մոտավորապես 2.5 գ/սմ³) և մոտ 20% բաց ծակոտկենություն, ինչը սահմանափակում է դրա արդյունավետությունը բարձր ամրության կիրառություններում: Հետևաբար, RSiC-ի խտության և մեխանիկական հատկությունների բարելավումը դարձել է հիմնական հետազոտական ուշադրության կենտրոնում: Սունգը և այլք առաջարկել են հալված սիլիցիումը ներթափանցել ածխածնի/β-SiC խառը կոմպակտների մեջ և վերաբյուրեղացնել 2200°C-ում՝ հաջողությամբ կառուցելով ցանցային կառուցվածք, որը կազմված է α-SiC խոշոր հատիկներից: Արդյունքում ստացված RSiC-ն հասել է 2.7 գ/սմ³ խտության և 134 ՄՊա ճկման ամրության՝ պահպանելով գերազանց մեխանիկական կայունություն բարձր ջերմաստիճաններում:

Խտությունը հետագայում բարձրացնելու համար Գուոն և իր գործընկերները կիրառել են պոլիմերային ներթափանցման և պիրոլիզի (PIP) տեխնոլոգիա RSiC-ի բազմակի մշակման համար: Օգտագործելով PCS/քսիլենային լուծույթներ և SiC/PCS/քսիլենային խառնուրդներ որպես ներթափանցող նյութեր, 3-6 PIP ցիկլերից հետո RSiC-ի խտությունը զգալիորեն բարելավվել է (մինչև 2.90 գ/սմ³), ինչպես նաև դրա ծռման ամրությունը: Բացի այդ, նրանք առաջարկել են ցիկլիկ ռազմավարություն, որը համատեղում է PIP-ը և վերաբյուրեղացումը. պիրոլիզ 1400°C-ում, որին հաջորդում է վերաբյուրեղացումը 2400°C-ում, արդյունավետորեն մաքրելով մասնիկների խցանումները և նվազեցնելով ծակոտկենությունը: Վերջնական RSiC նյութը հասել է 2.99 գ/սմ³ խտության և 162.3 ՄՊա ծռման ամրության, ցուցադրելով բացառիկ համապարփակ կատարողականություն:

Պոլիմերային իմպրեգացման և պիրոլիզի (PIP)-վերաբյուրեղացման ցիկլերից հետո հղկված RSiC-ի միկրոկառուցվածքային էվոլյուցիայի SEM պատկերներ. Սկզբնական RSiC (A), առաջին PIP-վերաբյուրեղացման ցիկլից (B) և երրորդ ցիկլից հետո (C):

II. Առանց ճնշման սինտերացում

Անճնշում սինթերացված սիլիցիումի կարբիդային (SiC) կերամիկան սովորաբար պատրաստվում է բարձր մաքրության, գերմանր SiC փոշին որպես հումք օգտագործելով՝ ավելացնելով փոքր քանակությամբ սինթերացման օժանդակ նյութեր, և սինթերացվում է իներտ մթնոլորտում կամ վակուումում 1800–2150°C ջերմաստիճանում: Այս մեթոդը հարմար է մեծ չափի և բարդ կառուցվածք ունեցող կերամիկական բաղադրիչներ ստանալու համար: Այնուամենայնիվ, քանի որ SiC-ն հիմնականում կապված է կովալենտորեն, դրա ինքնադիֆուզիայի գործակիցը չափազանց ցածր է, ինչը դժվարացնում է խտացումը առանց սինթերացման օժանդակ նյութերի:

Սինտերացման մեխանիզմի հիման վրա, անճնշում սինտերացումը կարելի է բաժանել երկու կատեգորիայի՝ անճնշում հեղուկ-ֆազային սինտերացում (PLS-SiC) և անճնշում պինդ վիճակում սինտերացում (PSS-SiC):

1.1 PLS-SiC (հեղուկ-փուլային սինտերացում)

PLS-SiC-ը սովորաբար թրծվում է 2000°C-ից ցածր ջերմաստիճանում՝ ավելացնելով մոտավորապես 10 զանգվածային% էվտեկտիկ թրծման օժանդակ նյութեր (օրինակ՝ Al₂O₃, CaO, MgO, TiO₂ և հազվագյուտ հողային օքսիդներ RE₂O₃)՝ հեղուկ փուլ ստանալու համար, խթանելով մասնիկների վերադասավորումը և զանգվածի փոխանցումը՝ խտացման հասնելու համար: Այս գործընթացը հարմար է արդյունաբերական կարգի SiC կերամիկայի համար, սակայն հեղուկ փուլային թրծման միջոցով բարձր մաքրության SiC-ի ստացման մասին հաղորդագրություններ չկան:

1.2 PSS-SiC (պինդ վիճակում սինտերացում)

PSS-SiC-ը ներառում է պինդ վիճակում խտացում 2000°C-ից բարձր ջերմաստիճաններում՝ մոտավորապես 1 զանգվածային % հավելանյութերի օգտագործմամբ: Այս գործընթացը հիմնականում հիմնված է ատոմային դիֆուզիայի և բարձր ջերմաստիճաններով պայմանավորված հատիկների վերադասավորման վրա՝ մակերեսային էներգիան նվազեցնելու և խտացում ապահովելու համար: BC (բոր-ածխածին) համակարգը հավելանյութերի տարածված համադրություն է, որը կարող է նվազեցնել հատիկների սահմանային էներգիան և հեռացնել SiO₂-ը SiC մակերեսից: Այնուամենայնիվ, ավանդական BC հավելանյութերը հաճախ ներմուծում են մնացորդային խառնուրդներ, ինչը նվազեցնում է SiC մաքրությունը:

Հավելանյութի պարունակությունը (B 0.4 զանգվածային %, C 1.8 զանգվածային %) կարգավորելով և 2150°C ջերմաստիճանում 0.5 ժամ սինտերացնելով՝ ստացվել են բարձր մաքրության SiC կերամիկա՝ 99.6 զանգվածային % մաքրությամբ և 98.4% հարաբերական խտությամբ: Միկրոկառուցվածքը ցույց է տվել սյունաձև հատիկներ (որոշները գերազանցում են 450 մկմ երկարությամբ), հատիկների սահմաններում փոքր ծակոտիներով և հատիկների ներսում գրաֆիտի մասնիկներով: Կերամիկան ցուցաբերել է 443 ± 27 ՄՊա ծռման ամրություն, 420 ± 1 ԳՊա առաձգականության մոդուլ և 3.84 × 10⁻6 K⁻¹ ջերմային ընդարձակման գործակից սենյակային ջերմաստիճանից մինչև 600°C միջակայքում՝ ցուցաբերելով գերազանց ընդհանուր կատարողականություն:

PSS-SiC-ի միկրոկառուցվածքը. (A) SEM պատկերը հղկումից և NaOH փորագրումից հետո; (BD) BSD պատկերները հղկումից և փորագրումից հետո

III. Տաք սեղմման սինտերացում

Տաք սեղմման (ՏՄ) սինթերացումը խտացման տեխնիկա է, որը միաժամանակ ջերմություն և միառանցքային ճնշում է կիրառում փոշե նյութերի վրա՝ բարձր ջերմաստիճանի և բարձր ճնշման պայմաններում: Բարձր ճնշումը զգալիորեն կանխում է ծակոտիների առաջացումը և սահմանափակում հատիկների աճը, մինչդեռ բարձր ջերմաստիճանը նպաստում է հատիկների միաձուլմանը և խիտ կառուցվածքների առաջացմանը, ինչի արդյունքում ստացվում են բարձր խտության, բարձր մաքրության SiC կերամիկա: Սեղմման ուղղորդված բնույթի պատճառով այս գործընթացը հակված է առաջացնել հատիկների անիզոտրոպիա, ազդելով մեխանիկական և մաշվածության հատկությունների վրա:

Մաքուր SiC կերամիկան դժվար է խտացնել առանց հավելումների, ինչը պահանջում է գերբարձր ճնշման սինտերացում: Նադոն և այլք հաջողությամբ պատրաստել են լիովին խիտ SiC առանց հավելումների 2500°C և 5000 ՄՊա ջերմաստիճաններում. Սանը և այլք ստացել են β-SiC զանգվածային նյութեր՝ մինչև 41.5 ԳՊա Վիկերսի կարծրությամբ 25 ԳՊա և 1400°C ջերմաստիճաններում: Օգտագործելով 4 ԳՊա ճնշում, համապատասխանաբար 1500°C և 1900°C ջերմաստիճաններում պատրաստվել են մոտավորապես 98% և 99% հարաբերական խտություններով, 35 ԳՊա կարծրությամբ և 450 ԳՊա առաձգականության մոդուլով SiC կերամիկան: 5 ԳՊա և 1500°C ջերմաստիճաններում միկրոն չափի SiC փոշու սինտերացումը տվել է 31.3 ԳՊա կարծրություն և 98.4% հարաբերական խտություն ունեցող կերամիկան:

Չնայած այս արդյունքները ցույց են տալիս, որ գերբարձր ճնշումը կարող է ապահովել հավելանյութերից զերծ խտացում, անհրաժեշտ սարքավորումների բարդությունը և բարձր արժեքը սահմանափակում են արդյունաբերական կիրառությունները: Հետևաբար, գործնական պատրաստման մեջ հետքային հավելումները կամ փոշու գրանուլացումը հաճախ օգտագործվում են սինթերացման շարժիչ ուժը ուժեղացնելու համար:

4 զանգվածային% ֆենոլային խեժ ավելացնելով որպես հավելանյութ և 2350°C ջերմաստիճանում և 50 ՄՊա ճնշման տակ թրծելով՝ ստացվել են 92% խտացման արագությամբ և 99.998% մաքրությամբ SiC կերամիկա: Օգտագործելով ցածր քանակությամբ հավելանյութեր (բորաթթու և D-ֆրուկտոզ) և 2050°C ջերմաստիճանում և 40 ՄՊա ճնշման տակ թրծելով՝ պատրաստվել է բարձր մաքրության SiC՝ >99.5% հարաբերական խտությամբ և ընդամենը 556 մաս միլիոն մնացորդային B պարունակությամբ: Սկանավորող էլեկտրոնային մանրադիտակի (SEM) պատկերները ցույց են տվել, որ անճնշում թրծված նմուշների համեմատ, տաք սեղմված նմուշներն ունեցել են ավելի փոքր հատիկներ, ավելի քիչ ծակոտիներ և ավելի բարձր խտություն: Ճկման ամրությունը կազմել է 453.7 ± 44.9 ՄՊա, իսկ առաձգականության մոդուլը՝ 444.3 ± 1.1 ԳՊա:

1900°C ջերմաստիճանում պահպանման ժամանակը երկարացնելով՝ հատիկների չափը 1.5 մկմ-ից աճել է մինչև 1.8 մկմ, իսկ ջերմային հաղորդունակությունը բարելավվել է 155-ից մինչև 167 Վտ·մ⁻¹·Կ⁻¹, միաժամանակ բարձրացնելով պլազմային կոռոզիոն դիմադրությունը։

1850°C և 30 ՄՊա պայմաններում, հատիկավորված և թրծված SiC փոշու տաք և արագ տաք սեղմման միջոցով ստացվել են լիովին խիտ β-SiC կերամիկա՝ առանց որևէ հավելանյութի, 3.2 գ/սմ³ խտությամբ և ավանդական գործընթացներից 150–200°C ցածր թրծման ջերմաստիճանով: Կերամիկան ցուցաբերել է 2729 ԳՊա կարծրություն, 5.25–5.30 ՄՊա·մ^1/2 կոտրման դիմացկունություն և գերազանց սողացող դիմադրություն (սողացող արագություններ՝ 9.9 × 10⁻¹⁰ վ⁻¹ և 3.8 × 10⁻⁹ վ⁻¹ 1400°C/1450°C և 100 ՄՊա ջերմաստիճաններում):

(A) Հղկված մակերեսի SEM պատկերը; (B) Կոտրվածքի մակերեսի SEM պատկերը; (C, D) Հղկված մակերեսի BSD պատկերը

Պիեզոէլեկտրական կերամիկայի եռաչափ տպագրության հետազոտություններում կերամիկական խառնուրդը, որպես ձևավորման և կատարողականության վրա ազդող հիմնական գործոն, դարձել է հիմնական ուշադրության կենտրոնում ինչպես ներքին, այնպես էլ միջազգային մակարդակով: Ներկայիս ուսումնասիրությունները, ընդհանուր առմամբ, ցույց են տալիս, որ այնպիսի պարամետրեր, ինչպիսիք են փոշու մասնիկների չափը, խառնուրդի մածուցիկությունը և պինդ նյութի պարունակությունը, զգալիորեն ազդում են վերջնական արտադրանքի ձևավորման որակի և պիեզոէլեկտրական հատկությունների վրա:

Հետազոտությունները ցույց են տվել, որ միկրոն-, ենթամիկրոն- և նանոչափսերի բարիումի տիտանիատի փոշիներով պատրաստված կերամիկական խառնուրդները զգալի տարբերություններ են ցուցաբերում ստերեոլիթոգրաֆիայի (օրինակ՝ LCD-SLA) գործընթացներում: Մասնիկների չափի փոքրացմանը զուգընթաց խառնուրդի մածուցիկությունը զգալիորեն մեծանում է, և նանոչափսերի փոշիները առաջացնում են խառնուրդներ, որոնց մածուցիկությունը հասնում է միլիարդավոր մՊա·վրկ-ի: Միկրոն չափսերի փոշիներով խառնուրդները հակված են շերտավորման և թեփոտման տպագրության ընթացքում, մինչդեռ ենթամիկրոն և նանոչափսերի փոշիները ցուցաբերում են ավելի կայուն ձևավորման վարքագիծ: Բարձր ջերմաստիճանային սինտերացումից հետո ստացված կերամիկական նմուշները հասել են 5.44 գ/սմ³ խտության, մոտավորապես 200 pC/N պիեզոէլեկտրական գործակցի (d₃₃) և ցածր կորստի գործոնների՝ ցուցաբերելով գերազանց էլեկտրամեխանիկական արձագանքման հատկություններ:

Բացի այդ, միկրոստերեոլիթոգրաֆիկ գործընթացներում, PZT տիպի խառնուրդների պինդ նյութերի պարունակության (օրինակ՝ 75 զանգվածային%) կարգավորումը տվել է 7.35 գ/սմ³ խտությամբ սինտերացված մարմիններ, որոնք բևեռային էլեկտրական դաշտերի ազդեցության տակ հասնում են մինչև 600 pC/N պիեզոէլեկտրական հաստատունի: Միկրո-մասշտաբի դեֆորմացիայի փոխհատուցման հետազոտությունները զգալիորեն բարելավել են ձևավորման ճշգրտությունը՝ մինչև 80%-ով մեծացնելով երկրաչափական ճշգրտությունը:

PMN-PT պիեզոէլեկտրական կերամիկայի վերաբերյալ մեկ այլ ուսումնասիրություն ցույց տվեց, որ պինդ նյութի պարունակությունը կարևոր ազդեցություն ունի կերամիկայի կառուցվածքի և էլեկտրական հատկությունների վրա: 80 զանգվածային% պինդ նյութի պարունակության դեպքում կերամիկայի մեջ հեշտությամբ հայտնվում են ենթամթերքներ. երբ պինդ նյութի պարունակությունը աճում էր մինչև 82 զանգվածային% և ավելի, ենթամթերքները աստիճանաբար անհետանում էին, և կերամիկական կառուցվածքը դառնում էր ավելի մաքուր՝ զգալիորեն բարելավված կատարողականությամբ: 82 զանգվածային% պարունակության դեպքում կերամիկան ցուցաբերում էր օպտիմալ էլեկտրական հատկություններ՝ 730 pC/N պիեզոէլեկտրական հաստատուն, 7226 հարաբերական դիէլեկտրիկ թափանցելիություն և ընդամենը 0.07 դիէլեկտրիկ կորուստ:

Ամփոփելով՝ կերամիկական շաղախների մասնիկների չափը, պինդ նյութերի պարունակությունը և ռեոլոգիական հատկությունները ոչ միայն ազդում են տպագրության գործընթացի կայունության և ճշգրտության վրա, այլև անմիջականորեն որոշում են սինտերացված մարմինների խտությունը և պիեզոէլեկտրական արձագանքը, դարձնելով դրանք բարձր արդյունավետությամբ 3D տպագրությամբ պիեզոէլեկտրական կերամիկա ստանալու հիմնական պարամետրեր։

BT/UV նմուշների LCD-SLA 3D տպագրության հիմնական գործընթացը

PMN-PT կերամիկայի հատկությունները տարբեր պինդ պարունակությամբ

IV. Կայծային պլազմային սինտերացում

Կայծային պլազմային սինթերացումը (ԿՊՍ) առաջադեմ սինթերացման տեխնոլոգիա է, որն օգտագործում է փոշու վրա միաժամանակ կիրառվող իմպուլսային հոսանք և մեխանիկական ճնշում՝ արագ խտացման հասնելու համար: Այս գործընթացում հոսանքն անմիջապես տաքացնում է կաղապարը և փոշին՝ առաջացնելով Ջոուլի ջերմություն և պլազմա, ինչը հնարավորություն է տալիս կարճ ժամանակում (սովորաբար 10 րոպեի ընթացքում) արդյունավետ սինթերացում իրականացնել: Արագ տաքացումը նպաստում է մակերեսային դիֆուզիային, մինչդեռ կայծային պարպումը օգնում է հեռացնել ադսորբված գազերը և օքսիդային շերտերը փոշու մակերեսներից՝ բարելավելով սինթերացման աշխատանքը: Էլեկտրամագնիսական դաշտերի կողմից առաջացած էլեկտրամիգրացիայի էֆեկտը նույնպես ուժեղացնում է ատոմային դիֆուզիան:

Համեմատած ավանդական տաք սեղմման հետ, SPS-ը կիրառում է ավելի ուղղակի տաքացում, որը հնարավորություն է տալիս խտացնել ցածր ջերմաստիճաններում, միաժամանակ արդյունավետորեն կանխելով հատիկների աճը՝ ստանալով նուրբ և միատարր միկրոկառուցվածքներ: Օրինակ՝

• Առանց հավելումների, որպես հումք օգտագործելով աղացած SiC փոշին, 2100°C ջերմաստիճանում և 70 ՄՊա ճնշման տակ 30 րոպե սինտերացման արդյունքում ստացվել են 98% հարաբերական խտությամբ նմուշներ։
• 1700°C ջերմաստիճանում և 40 ՄՊա ճնշման տակ 10 րոպե սինտերացման արդյունքում ստացվել է 98% խտությամբ և ընդամենը 30-50 նմ հատիկների չափսերով խորանարդային SiC։
• 80 մկմ հատիկավոր SiC փոշու և 1860°C ջերմաստիճանում և 50 ՄՊա ճնշման տակ 5 րոպե սինտերացման միջոցով ստացվել են բարձր արդյունավետությամբ SiC կերամիկա՝ 98.5% հարաբերական խտությամբ, 28.5 ԳՊա Վիկերսի միկրոկարծրությամբ, 395 ՄՊա ծռման ամրությամբ և 4.5 ՄՊա·մ^1/2 կոտրման դիմադրությամբ։

Միկրոշրջանային վերլուծությունը ցույց տվեց, որ սինտերացման ջերմաստիճանի 1600°C-ից մինչև 1860°C բարձրացմանը զուգընթաց, նյութի ծակոտկենությունը զգալիորեն նվազել է՝ բարձր ջերմաստիճաններում մոտենալով լրիվ խտության։

SiC կերամիկայի միկրոկառուցվածքը տարբեր ջերմաստիճաններում՝ (A) 1600°C, (B) 1700°C, (C) 1790°C և (D) 1860°C

V. Հավելումային արտադրություն

Հավելումային արտադրությունը (ԱՀ) վերջերս ցուցադրել է հսկայական ներուժ բարդ կերամիկական բաղադրիչների արտադրության մեջ՝ շնորհիվ իր շերտ առ շերտ կառուցման գործընթացի: SiC կերամիկայի համար մշակվել են բազմաթիվ ԱՀ տեխնոլոգիաներ, այդ թվում՝ կապակցանյութի շիթի մշակում (BJ), 3DP, ընտրողական լազերային սինտերացում (SLS), ուղղակի թանաքային գրություն (DIW) և ստերեոլիթոգրաֆիա (SL, DLP): Այնուամենայնիվ, 3DP-ն և DIW-ն ունեն ավելի ցածր ճշգրտություն, մինչդեռ SLS-ը հակված է առաջացնել ջերմային լարվածություն և ճաքեր: Ի տարբերություն դրա, BJ-ն և SL-ն ավելի մեծ առավելություններ են առաջարկում բարձր մաքրության, բարձր ճշգրտության բարդ կերամիկա արտադրելու գործում:

1. Բինդեր Ջեթինգ (BJ)

BJ տեխնոլոգիան ներառում է կապակցանյութի շերտ առ շերտ ցողումը կապող փոշու վրա, որին հաջորդում է կապակցման ապամոնտաժումը և սինտերացումը՝ վերջնական կերամիկական արտադրանք ստանալու համար: BJ-ն քիմիական գոլորշու ներթափանցման (CVI) հետ համատեղելով՝ հաջողությամբ պատրաստվել են բարձր մաքրության, լիովին բյուրեղային SiC կերամիկան: Գործընթացը ներառում է.

① SiC կերամիկական կանաչ մարմինների ձևավորում BJ-ի միջոցով։
② Խտացում CVI-ի միջոցով 1000°C-ում և 200 Տորր ճնշման տակ։
③ Վերջնական SiC կերամիկան ուներ 2.95 գ/սմ³ խտություն, 37 Վտ/մ·Կ ջերմային հաղորդունակություն և 297 ՄՊա ճկման դիմադրություն։

Կպչուն շիթի (BJ) տպագրության սխեմատիկ դիագրամ։ (A) Համակարգչային նախագծման (CAD) մոդել, (B) BJ սկզբունքի սխեմատիկ դիագրամ, (C) SiC-ի տպագրություն BJ-ով, (D) SiC-ի խտացում քիմիական գոլորշու ներթափանցման (CVI) միջոցով։

2. Ստերեոլիտոգրաֆիա (SL)

SL-ը ուլտրամանուշակագույն ճառագայթման վրա հիմնված կերամիկական ձևավորման տեխնոլոգիա է, որն ունի չափազանց բարձր ճշգրտություն և բարդ կառուցվածքի արտադրության հնարավորություններ: Այս մեթոդը օգտագործում է լուսազգայուն կերամիկական խառնուրդներ՝ բարձր պինդ պարունակությամբ և ցածր մածուցիկությամբ՝ ֆոտոպոլիմերացման միջոցով եռաչափ կերամիկական կանաչ մարմիններ ձևավորելու համար, որին հաջորդում է կապակցման անջատումը և բարձր ջերմաստիճանային սինթերացումը՝ վերջնական արտադրանքը ստանալու համար:

Օգտագործելով 35 ծավալային % SiC խառնուրդ, 405 նմ ուլտրամանուշակագույն ճառագայթման տակ պատրաստվել են բարձրորակ 3D կանաչ մարմիններ և հետագայում խտացվել են պոլիմերի այրման միջոցով 800°C ջերմաստիճանում և PIP մշակմամբ: Արդյունքները ցույց են տվել, որ 35 ծավալային % խառնուրդով պատրաստված նմուշները հասել են 84.8% հարաբերական խտության՝ գերազանցելով 30% և 40% վերահսկիչ խմբերին:

Լիպոֆիլ SiO₂-ի և ֆենոլային էպօքսիդային խեժի (PEA) ներմուծմամբ՝ խառնուրդը փոփոխելու համար, ֆոտոպոլիմերացման արդյունավետությունը արդյունավետորեն բարելավվել է: 1600°C-ում 4 ժամ թրծելուց հետո, SiC-ի գրեթե ամբողջական փոխակերպումն իրականացվել է ընդամենը 0.12% վերջնական թթվածնի պարունակությամբ, ինչը հնարավորություն է տվել մեկ քայլով պատրաստել բարձր մաքրության, բարդ կառուցվածքով SiC կերամիկա՝ առանց նախնական օքսիդացման կամ նախնական ներթափանցման փուլերի:

Տպագրական կառուցվածքի և դրա սինտերացման գործընթացի նկարազարդում: Նմուշի տեսքը (A) 25°C-ում չորացնելուց, (B) 1000°C-ում պիրոլիզից և (C) 1600°C-ում սինտերացումից հետո:

Ստերեոլիթոգրաֆիկ 3D տպագրության համար լուսազգայուն Si₃N₄ կերամիկական խառնուրդներ նախագծելով և կիրառելով կապակցման նախնական մշակման և բարձր ջերմաստիճանային ծերացման գործընթացներ, պատրաստվել են 93.3% տեսական խտությամբ, 279.8 ՄՊա ձգման ամրությամբ և 308.5–333.2 ՄՊա ծռման ամրությամբ Si₃N₄ կերամիկա: Ուսումնասիրությունները ցույց են տվել, որ 45 ծավալային% պինդ նյութի պարունակության և 10 վայրկյան ազդեցության ժամանակի պայմաններում կարելի է ստանալ IT77 մակարդակի կարծրացման ճշգրտությամբ միաշերտ կանաչ մարմիններ: 0.1 °C/րոպե տաքացման արագությամբ ցածր ջերմաստիճանային կապակցման մշակման գործընթացը նպաստել է ճաքերից զերծ կանաչ մարմինների ստացմանը:

Սինտերացումը ստերեոլիթոգրաֆիայի վերջնական կատարողականության վրա ազդող հիմնական քայլ է: Հետազոտությունները ցույց են տալիս, որ սինտերացման օժանդակ միջոցների ավելացումը կարող է արդյունավետորեն բարելավել կերամիկական խտությունը և մեխանիկական հատկությունները: Օգտագործելով CeO₂-ը որպես սինտերացման օժանդակ միջոց և էլեկտրական դաշտով օժանդակվող սինտերացման տեխնոլոգիա՝ բարձր խտության Si₃N₄ կերամիկա պատրաստելու համար, պարզվել է, որ CeO₂-ը առանձնանում է հատիկների սահմաններում՝ նպաստելով հատիկների սահմանների սահքին և խտացմանը: Արդյունքում ստացված կերամիկան ցուցաբերել է HV10/10 (1347.9 ± 2.4) Վիկերսի կարծրություն և (6.57 ± 0.07) MPa·m¹/² կոտրման դիմացկունություն: MgO–Y₂O₃ որպես հավելանյութեր օգտագործելով՝ բարելավվել է կերամիկական միկրոկառուցվածքի միատարրությունը՝ զգալիորեն բարելավելով կատարողականությունը: 8 զանգվածային% ընդհանուր խառնուրդի դեպքում ճկման ամրությունը և ջերմային հաղորդունակությունը հասել են համապատասխանաբար 915.54 ՄՊա և 59.58 Վ·մ⁻¹·K⁻¹:

VI. Եզրակացություն

Ամփոփելով՝ բարձր մաքրության սիլիցիումի կարբիդային (SiC) կերամիկան, որպես ակնառու ինժեներական կերամիկական նյութ, լայն կիրառման հեռանկարներ է ցուցաբերել կիսահաղորդիչների, ավիատիեզերական և ծայրահեղ պայմանների սարքավորումներում: Այս հոդվածը համակարգված կերպով վերլուծել է բարձր մաքրության SiC կերամիկայի հինգ բնորոշ պատրաստման եղանակներ՝ վերաբյուրեղացման սինտերացում, ճնշման բացակայության սինտերացում, տաք սեղմում, կայծային պլազմային սինտերացում և հավելանյութերի արտադրություն՝ մանրամասն քննարկելով դրանց խտացման մեխանիզմները, հիմնական պարամետրերի օպտիմալացումը, նյութի կատարողականությունը, ինչպես նաև համապատասխան առավելություններն ու սահմանափակումները:

Ակնհայտ է, որ տարբեր գործընթացներից յուրաքանչյուրն ունի յուրահատուկ բնութագրեր՝ բարձր մաքրության, բարձր խտության, բարդ կառուցվածքների և արդյունաբերական իրագործելիության հասնելու առումով: Մասնավորապես, հավելումային արտադրության տեխնոլոգիան ցույց է տվել մեծ ներուժ բարդ ձևերի և անհատականացված բաղադրիչների արտադրության մեջ՝ առաջընթաց գրանցելով այնպիսի ենթաոլորտներում, ինչպիսիք են ստերեոլիթոգրաֆիան և կապակցող նյութերի շիթի արտադրությունը, ինչը այն դարձնում է բարձր մաքրության SiC կերամիկայի պատրաստման կարևոր զարգացման ուղղություն:

Բարձր մաքրության SiC կերամիկական պատրաստման ապագա հետազոտությունները պետք է ավելի խորը լինեն՝ խթանելով լաբորատոր մասշտաբից անցումը մեծածավալ, բարձր հուսալիության ճարտարագիտական կիրառությունների, այդպիսով ապահովելով կարևորագույն նյութական աջակցություն բարձրակարգ սարքավորումների արտադրության և հաջորդ սերնդի տեղեկատվական տեխնոլոգիաների համար։

XKH-ը բարձր տեխնոլոգիական ձեռնարկություն է, որը մասնագիտանում է բարձր արդյունավետության կերամիկական նյութերի հետազոտման և արտադրության մեջ: Այն նվիրված է հաճախորդներին անհատականացված լուծումներ տրամադրելուն՝ բարձր մաքրության սիլիցիումի կարբիդային (SiC) կերամիկայի տեսքով: Ընկերությունը տիրապետում է առաջադեմ նյութերի պատրաստման տեխնոլոգիաների և ճշգրիտ մշակման հնարավորությունների: Դրա գործունեությունը ներառում է բարձր մաքրության SiC կերամիկայի հետազոտումը, արտադրությունը, ճշգրիտ մշակումը և մակերեսային մշակումը՝ բավարարելով կիսահաղորդչային, նոր էներգետիկայի, ավիատիեզերական և այլ ոլորտների խիստ պահանջները՝ բարձր արդյունավետության կերամիկական բաղադրիչների համար: Օգտագործելով հասուն սինտերացման գործընթացները և հավելանյութերի արտադրության տեխնոլոգիաները, մենք կարող ենք հաճախորդներին առաջարկել մեկ կանգառի ծառայություն՝ սկսած նյութական բանաձևի օպտիմալացումից, բարդ կառուցվածքի ձևավորումից մինչև ճշգրիտ մշակում, ապահովելով, որ արտադրանքն ունենա գերազանց մեխանիկական հատկություններ, ջերմային կայունություն և կոռոզիայի դիմադրություն: